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介紹固體熱固性酚醛樹(shù)脂的生產(chǎn)過(guò)程
現(xiàn)以氨水為催化劑的固體熱固性酚醛樹(shù)脂的合成過(guò)程為例來(lái)介紹，以4000L酚醛樹(shù)脂反應(yīng)釜為例，其工藝過(guò)程如下：
1、加料將桶裝苯酚放入有蒸汽直接加熱的水槽，待苯酚熔融后，將1152kg苯酚、1294kg的百分之三十七甲醛；和61.8kg的百分之二十五氨水經(jīng)計(jì)量后投料入反應(yīng)釜內(nèi)，打開(kāi)冷凝器冷卻水，并開(kāi)動(dòng)攪拌。
2、縮聚反應(yīng)物料加畢后，隨即打開(kāi)通大氣的閥門(mén)，使反應(yīng)釜與大氣保持平衡狀態(tài)。檢查回流液返回反應(yīng)釜的閥門(mén)、冷凝液接通受槽的閥門(mén)及有關(guān)的設(shè)備，檢查管路是否符合縮合的條件，然后通蒸汽加熱，蒸汽壓力不宜過(guò)大，使溫度升到70℃。酚與醛在氨水作用下，開(kāi)始放熱反應(yīng)使物料溫度加熱至78℃，停止通人蒸汽或用冷卻水調(diào)節(jié)，使酚醛樹(shù)脂反應(yīng)釜內(nèi)溫度緩緩上升到85～95℃。此時(shí)出現(xiàn)沸騰和回流，從沸騰回流開(kāi)始，保持60min，之后，每隔10min，取樣測(cè)定凝膠時(shí)間，達(dá)約90s/160℃;即終止反應(yīng)，進(jìn)行下一步操作。
3、脫水干燥和放料達(dá)到縮聚時(shí)間后，調(diào)整管道閥門(mén)，開(kāi)通回流到接受槽的閥門(mén)，關(guān)閉回流液通反應(yīng)釜的閥門(mén)，然后開(kāi)動(dòng)真空泵，緩緩調(diào)節(jié)真空，在10～15rain內(nèi)使真空達(dá)到66p.kPa左右，往夾套中通入0.294～0.392MPa的蒸汽，保持恒溫在70℃左右，脫水至樹(shù)脂透明后取樣測(cè)聚合速度，若凝膠時(shí)間達(dá)70s/160℃左右，即加入600k乙醇進(jìn)行稀釋，然后出料。
4、主要性能指標(biāo)熱固性酚醛樹(shù)脂的貯存期較短，因此一般均自產(chǎn)自用。熱固性酚醛樹(shù)脂的主要技術(shù)指標(biāo)如下：樹(shù)脂黏度（40黏度杯測(cè)定）5～10s（25℃）；凝膠時(shí)間即聚合時(shí)問(wèn)90～120s/160℃或14～24rain/130℃；樹(shù)脂固體含量(乙醇中)百分之五十七到百分之六十二；游離酚百分之十六到百分之十八。
從上述工藝過(guò)程可知如聚合的終點(diǎn)根據(jù)時(shí)問(wèn)的長(zhǎng)短來(lái)判斷是不夠的，還應(yīng)根據(jù)混合物的渾濁情況來(lái)決定。因?yàn)闃?shù)脂縮豪反應(yīng)程度較高時(shí)，混合物料會(huì)呈渾濁。另外要注意，對(duì)熱固性樹(shù)脂的脫水要盡可能采用高真空和縮短干燥時(shí)間的方法。在脫水干燥時(shí)，溫度應(yīng)緩慢上升，因?yàn)闊峁绦詷?shù)脂在比較高的溫度下或長(zhǎng)時(shí)間的加熱都會(huì)變成B階或c階樹(shù)脂，從而會(huì)造成產(chǎn)品報(bào)廢和停產(chǎn)事故。
